适合于材料表征的高性价比差示扫描量热仪

DSC 3500 Sirius 结合最新技术，具有很高的灵敏度，测量系统稳固耐用、易于操作，其温度范围为 -170°C - 600°C。DSC 3500 Sirius 测量单元最优异的性能就是其银质炉体的加热单元使用寿命长，而且一体式传感器结构具有高的稳定性和优异的分辨率。

针对大量样品测试，我们提供自动进样器（ASC），其可以最多容纳20个样品和参比，可使用不同种类的样品坩埚。

DSC 3500 Sirius 的设计不仅可用于质量检测和失效分析的常规测试，也可以用于纺织技术、食品生产、包装行业、高分子行业和化妆品行业甚至有机或无机材料的表征。

DSC 3500 Sirius - 技术参数

• 温度范围：-170°C ... 600°C

• 升温速率：0.001 K/min ... 100 K/min

• 降温速率：0.001 K/min ... 100 K/min（取决于温度范围）

• 传感器：热流型

• 量热范围：± 650mW

• 温度精度：0.1K

• 热焓精度：1%（标准金属）

• 气氛：氧化性，惰性（静态，动态）

• 自动进样器（ASC）：一次可装载 20 个样品或参比（选配）

DSC 3500 Sirius - 软件功能

DSC 3500 Sirius 的分析操作软件是基于 MS^® Windows^® 系统的 Proteus^® 软件包，它包含了所有必要的测量功能和数据分析功能。这一软件包具有极其友善的用户界面，包括易于理解的菜单操作和自动操作流程，并且适用于各种复杂的分析。Proteus^® 软件既可安装在仪器的控制电脑上联机工作，也可安装在其他电脑上脱机使用。

DSC 相关分析功能：

• 峰的标注：可确定起始点，峰值，拐点和终止点温度，可进行自动峰搜索。

• 峰面积/热焓计算：可选多种不同类型基线，可进行部分面积分析。

• 峰的综合分析：在一次标注中可同时得到温度、面积、峰高与峰宽等各种信息。

• 结晶度计算。

• 全面的玻璃化转变分析。

• 自动基线扣除。

• 比热测试与分析。

• BeFlat^®：使用多项式拟合，对不同升温速率下的基线进行拟合扣除。

• Tau-R 修正（选件）：将仪器的时间常数与热阻因素纳入计算并加以修正，能得到更尖锐的 DSC 峰。

• TM-DSC（温度调制 DSC，选件）：可以从总热流曲线中分离可逆热流（热力学）和不可逆热流（动力学）效应。

DSC 3500 Sirius - 应用实例

无机材料的比热测试—从低温到高温

蓝宝石是比热测试时常用的参比样品，比热值已知。DSC 3500 Sirius 测试了蓝宝石在 -140℃ 到 500℃ 范围内的比热，并与 NIST 提供的理论值进行比较。在测试的温度范围内，实测值与理论值的最大偏差为 0.8%。

图：蓝宝石比热测试，样品质量：112.25mg，坩埚：Pt，加盖。升温速率：10K/min。

包装材料 - DSC，专业的识别工具

DSC 是一种快速、简便鉴别材料的工具。图中为三种不同的包装材料以 10K/min 的速率从 30℃ 升温至 300℃ 的二次升温曲线，进行二次升温前先将样品加热至熔融后以 20K/min 的速率冷却。一次升温曲线包含了高分子的热历史信息，2 次升温曲线可反映材料本身的性质。

下图为样品 A、B 和 C 的二次升温曲线，薄膜 A 和 B 分别在 247℃ 和 253℃ 有吸热峰，对应不同类型聚酰胺的熔融过程，126℃ 和 140℃ 的吸热峰则为不同类型聚乙烯的熔融，薄膜 C 在 159℃ 的吸热峰很可能是聚丙烯的熔融过程。

DSC 测试 3 种不同聚合物薄膜包装袋。样品质量：0.692mg（样品 A），1.45mg（样品 B），0.919mg（样品 C）。坩埚：Al，加盖扎孔。
二次升温前，将样品先以 20K/min 的速率加热至熔融并以 20K/min 的速率冷却，以消除热历史的影响。

右图为采用峰分离软件将 B 样品在 100℃ 到 125℃ 之间的峰进行分离后的结果，可以看出，原来重叠的峰被分离成 3 个独立的峰，峰值温度分别为 107℃、117℃ 和 121℃，且实测曲线（点画线）与 3 条计算曲线拟合成的总曲线（红色）几乎完全重合，说明分离效果很好。峰分离有助于准确计算单个峰的峰值和峰面积。

利用峰分离软件分离 B 样品三个重叠的峰

焊料的质量控制

DSC 3500 Sirius 可用于合金样品的质量控制。本例中，测试了 2 种成分相同但取样位置不同的焊料，测试温度范围从 25℃ 至 250℃，每个样品分别进行两次升温测试，并将两次升温的结果分别进行对比。两次升温过程中 2 个样品均出现吸热峰（起始点 217℃），为合金的熔融。不同位置取的样品的熔融过程非常相似，不仅曲线形状相似，而且峰的温度及面积也基本一致。

2 个焊料样品的一次和二次升温曲线。样品质量：6.47mg（lot1），7.05mg（lot2）。坩埚：Al，加盖扎孔。温度程序：升温降温升温，加热至 250℃，升/降温速率 10K/min。

然而，2 个样品的降温曲线（一次升温后降温）却不尽相同，Lot1（蓝色曲线）结晶温度为189℃（终点），Lot2（红色曲线）结晶需要更大的过冷度，起始结晶的温度低于 Lot1，终止点温度为 187℃。结晶温度的差异与样品中的杂质含量不同有关。这个例子说明 DSC 3500 Sirius 可以对样品进行快速的质检。此外，还说明降温测试的重要性，尤其是样品的升温曲线相近时。

2 个样品的冷却曲线。样品质量：6.47mg（lot1），7.05mg（lot2）。坩埚：Al，加盖扎孔。
温度程序：升温降温升温，加热至 250℃，升/降温速率 10K/min。

食用油的熔融与结晶行为测试

DSC 3500 Sirius 同样适用于食品行业的研究。这里我们给出了菜籽油的 DSC 测量结果。样品首先冷却到 -150℃，再加热至 40℃。冷却速率为 10K/min，由于油的结晶，在 -18℃ 开始出现放热峰。曲线在 -45℃，-64℃，-69℃ 出现最小值，显示菜籽油主要成分为油酸、亚麻油酸和亚麻酸等各类饱和与不饱和脂肪酸。-4℃ 的放热峰可能为添加剂的结晶。在随之的升温过程中，在 -53℃ 出现冷结晶峰，接着是菜籽油各组分的熔融峰（峰值温度 -27℃，-18℃ 与 -12℃）。

菜籽油 DSC 测试：样品量：1.19mg；坩埚：铝坩埚加盖；温度程序：降温到-150℃，再升温至40℃；升降温速率：10K/min。

菜籽油的氧化诱导期测试（O.I.T）

根据氧化诱导期的时间长短可以判断碳氢化合物的氧化稳定性。这些在 DSC 3500 Sirius 上都可以轻易地实现。这里给出了菜籽油样品在惰性气氛（N2 气氛）下，三次升至不同温度下的测量结果。5 分钟平衡时间后，气氛切换成空气。右图 DSC 曲线给出了不同测试温度对样品氧化裂解的影响。温度越高，样品氧化开始的越早：在 140℃ 需要 63min 样品开始氧化，而在 180℃ 仅需 4min。

菜籽油 DSC 测试：样品量：1.19mg；坩埚：Al 坩埚敞口；温度程序：N2 气氛下 10K/min 升温至 140℃，160℃，180℃，恒温 5min，再切换成空气；
恒温温度：140℃（绿色曲线）；160℃（蓝色曲线）；180℃（红色曲线）。

DSC 3500 Sirius - 相关附件

DSC 3500 Sirius 可以根据需求配备多种附件，以进一步优化性能，多种冷却系统（空气压缩机或加压空气）可使炉体冷却至室温，液氮冷却系统最低可冷却至 -170°C 以下。

高性价比的机械制冷设备 IC40 最低可冷却至 -40°C，在不太低的温度范围内可用于代替液氮系统。

功能更强大的机械制冷设备 IC70 可提供更快的冷却速率，最低可冷却至 -70°C。

所有冷却选项均可通过升级 DSC 3500 Sirius 获得。

对于氧化稳定性研究（例如氧化诱导时间测试），DSC 3500 Sirius 可配备软件控制的 MFC 气体流量控制系统，精确控制三路不同的吹扫气和保护气。

我们提供各种不同类型的坩埚（铝、铜、银、铂、不锈钢压力坩埚等）以满足几乎所有的测试需求。

NETZSCH 提供样品制备工具 SampleCutter，即使像玻璃纤维填充颗粒或者小的塑料部件一类的样品，也可快速地制备完成。

可更换压头的坩埚压机，可兼容所有冷压铝坩埚，不锈钢坩埚可用于最高压力 20bar。

对于批量常规测试，还可配备带有 20 个样品/参比的自动进样系统（ASC），且支持在一次自动进样测试中使用不同种类的坩埚。