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逸出气体分析TG-GC-MS联用系统
逸出气体分析TG-GC-MS联用系统图片
品牌:NETZSCH(耐驰)
仪器种类:单四极杆质谱


产品介绍

气相色谱(GC)是一种具有高解析能力的分析技术,用于分离挥发态与半挥发态的产物。气体混合物基于在静态相(例如毛细管的内部涂层)与流动相(吹扫气,例如 He)中组分分布的差异,得到有效分离。由于在色谱柱中的这一气体分离需要一定的时间 -- 该持续时间依赖于样品特性,色谱柱流动速度,色谱柱长度,以及静态与流动相 -- 因此不可能将连续的在线样品气体流直接连接到 GC。而我们的解决方案,则是开发了一种使用加热的自动阀的准连续模式的直接联用,允许软件控制的气态形式进样(流动-通过进样循环),以及短间隔的气体注入。

  • 独特的 TG/STA-GC-MS 联用解决方案,使用事件驱动或温度相关的触发

  • 全程加热的气体传输管(300°C),连接TG/STA与GC的六通阀与注射器

  • 量程宽广、测量快速的 QMS,用于气相色谱分析

  • GC-MS 可独立操作使用,在任意时间下进行液体/气体注射

对于 GC-MS 联用系统,我们的合作伙伴是世界闻名的安捷伦(Agilent)公司。这确保了 GC-MS 系统的供应与服务质量。

TGA/STA-GC-MS 联用系统的主要应用在于检测,分离与分析有机组分。

高灵敏度的 GC-MS 气体检测与成分鉴别能力,使得在以下领域:

  • 食品

  • 药物

  • 化妆品

  • 聚合物

  • 生物质

的添加剂、稳定剂、残余溶剂的高精度分析成为可能。

TG-GC-MS - 技术特性

质谱(MSD Agilent)

  • 质量数范围:1.6 u ... 1050 u(*)

  • 质量过滤器:单片双曲四极

  • 质量解析度:单一质量(可以微调)

  • 离子化:非涂覆的惰性电子冲击源

  • 离子化能量:标准为 70 eV(可选范围:5 eV - 241.5 eV)

  • 2 个灯丝

  • 检测器:三倍轴 SEM,带长寿命 EM

  • 扫描速率:12.500 u/s(电子),8.000 u/s写入磁盘速度

(*): 统一化的原子质量单元

气相色谱(Agilent)

  • 阀门盒能够加热到 300°C,进样循环 250 µl

  • Unis 500 注射器(split, splitless) 最高 450°C

  • 色谱柱:标准 HP-5ms 毛细管(30m,最高 325°C,根据特定应用有其他色谱柱可选)

  • 在无需中断 MS 真空的情况下快速更换毛细管柱(swap'n go, JAS)

  • 色谱柱炉温:35 ... 425°C

TG-GC-MS

TG 或 STA 端的气体传输系统

  • 加热的炉体适配器,最高温度 300°C(用于质谱,红外或 GC-MS 联用)

  • 加热的传输管线:玻璃内衬钢管,最高温度 300°C(强制气流,使用泵压通过样品循环)

  • 支路系统,用于炉体内的过量气体。

Gas-From-TG/STA

TG-GC-MS - 软件功能

GC-MS 使用灵活的 Agilent Chemstation 软件控制。在联用到 TG/STA 的情况下,Chemstation 的启动使用 Proteus® 软件触发,包含以下两种模式:

  • GC-MS 连续运行,周期性注入样品气流(在 TG/STA 温度程序的相关段中,在可选的时间或温度下启动)

  • 设定失重速率阈值,使用事件控制的方式运行(当达到阈值时自动启动 Chemstation 软件。可以为不同段设置不同的阈值)。在 GC 检测过程中 TG/STA 端保持恒温状态,随后重新开始加热,直至达到下一阈值。

由此得到的 GC-MS 总离子色谱(TIC)能够导入到 Proteus® 软件中,并与 TG,DTG,DSC 及其他载入的数据一起进行显示、分析与保存。

使用 Agilent 数据分析软件,通过双击显示相关质谱图,能够方便地分析 TIC 谱图中的滞留时间峰,以鉴别气体混合物中的各单独组分。再点一下鼠标,就使用 NIST 08 MS 库(包含约 220,000 EI 质谱图,涉及 190,000 物质)针对测量数据进行搜索,以显示最佳拟合结果。NIST 08 MS 库与搜索程序均包含在标准软件包中。

如需单独使用 GC-MS,Chemstation 软件亦可独立于 Proteus® 进行操作(既可与 Proteus® 安装在同一台电脑上,也可安装在单独的电脑上)。

TG-DTG-TIC graph of NR

未硫化的天然橡胶(NR)的 TG-DTG-TIC 图,3.36 mg,N2
逸出气体以 1min 间隔持续注入 GC 中。 

TG-GC-MS -应用实例

TG-GC-MS 联用的主要目的是检测,分离与分析有机成分。也可以使用联用的 GC-MS 进行详细的气体分析,以对有机物、生物质、可重复使用的固体燃料、碳材料以及聚合物在 TG/STA 中可控温度程序下的热裂解过程作进一步的研究。由此,可以对样品在不同的氧含量下,在燃烧过程中释放的气态产物进行高灵敏度与高解析度的测量。

借助于 GC-MS 的高度灵敏的气体检测与鉴别能力,可以对添加剂、稳定剂、以及食品、药品、化妆品与聚合物中的残余溶剂进行有效的分析。

在连续的 GC-MS 模式下,显示了气体挥发与温度/时间的关系。可以选择单独的质量数(m/z),对温度进行连续作图(单离子监测,SIM)

NR 分解的第二阶段(起始点 38min,406.2°C)显示了 isoprene 与 substituted cyclohexene 之外的其他产物的释放过程。通过分析得知,这些气体产物包括: 5,5-dimethyl-1,3-cyclopentadiene (C7H10, 94 m/z), 1-methylene-2-vinylcyclopentane (C8H12, 108 m/z) 以及 beta-humulene (C15H24, 204 m/z)。

下图为橡树木的 TG-DTG-T 图,4.37 mg,N2,GC-MS 在291°C 与 347°C 下进行了事件驱动触发(DTG 阈值 8%/min;在 GC-MS 运行过程中停止升温)。通过如下 GC 炉体程序:60°C 下等温 0.5min,以 25K/min 线性升温至 310°C,对气体产物进行了详细分析。

橡树木热裂解过程第×阶段的总离子色谱图,以及相关主峰的谱库搜索结果如下(下表以滞留时间(RT/min)的升序排列):

 

RTArea / %Best hit (NIST/Wiley)
1.1572.276H,8H-Benzopyrano[3,4-b]benzopyran
1.3568.96Acetic acid
1.3982.241-Penten-3-ol
2.25326.67Furfural
2.5511.65Thiazole
3.0181.961-methyl-1-silacyclohexane
3.24314.863-Methyl Hydantoin
6.8811.70Benzenamine, N-methyl-N-phenyl-
9.15616.972-Isopropyl-10-methylphenanthrene
9.2099.01Phenanthrene, 1-methyl-7-(1-methylethyl)-
9.2981.42Benzene, 1-methyl-4-[(4-propylphenyl)ethynyl]-

橡树木热裂解过程第二阶段的总离子色谱图,以及相关主峰的谱库搜索结果如下(下表以滞留时间(RT/min)的升序排列):

 

RTArea / %Best hit (NIST/Wiley)
1.1577.72[2-(4-Dimethylaminocinnamoyl)-5-me thylphenoxy]difluoroborane
1.4086.83Furan, 2-methyl-
1.6811.70Furan, 2,5-dimethyl-
2.25821.28Furfural
2.3577.372-Furanmethanol
3.0337.802-Furancarboxaldehyde, 5-methyl-
3.1282.912-Amino-3-hydroxypyridine
3.8202.81Phenol, 2-methoxy-
3.9722.19Levoglucosenone
4.4441.632-Methoxy-5-methylphenol
5.3353.73Phenol, 2,6-dimethoxy-
6.8972.03Benzenamine, 4-(phenylmethyl)-
9.20912.26Phenanthrene, 1-methyl-7-(1-methylethyl)-
9.3402.72Benzene, 1-methyl-4-[(4-propylphenyl)ethynyl]-

 

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