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两种BET比表面测定方法比较
2016.08.18   点击2488次

    连续流动色谱法BET比表面测定
    连续流动色谱法是采用气相色谱仪中的热导检测器测定氮气吸附量,采用氮气为吸附剂氦气为载气的混合气体,通过调节氮气和氦气的流量来达到改变氮气分压的目的,首先把一定氮气分压的混气通入样品管,然后把样品管放入液氮杯,使样品在液氮温度下吸附氮气至饱和,再让样品管从液氮杯中取出,样品表面吸附的氮气全部脱附出来,这时通过热导检测器测出样品表面在该氮分压下的氮气脱附量,在氮分压0.05-0.35的范围内,选择3-5个不同的氮分压点,每一点都要完成上述的吸附与脱附过程,并测出氮气的脱附量,最后对测试数据进行处理,用BET方程计算出比表面积。

    静态容量法BET比表面测定
    静态容量法是在一个密闭的真空系统中,样品管置于液氮杜瓦瓶中,在样品管中投入一定量的氮气,使粉体样品在一定的氮气压力下吸附氮气至饱和,用高精密压力传感器测出样品吸附前后压力的变化,根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。在氮分压0.05-0.35的范围内,逐步加入氮气,测出不同氮分压下样品表面的氮吸附量,最后对测试数据进行处理,用BET方程计算出比表面积,整个过程样品管不用离开液氮杯,测试过程全自动进行。

    两种BET比表面测定方法的比较

 项目 流动色谱法法 静态容量法
 通用性 动态法仅国内采用,国外基本不用 静态容量法国际通用
 平衡模式 流动态的相对平衡 一定体积内的静态平衡
 测试气体 氦气做为载气,氮气做吸附质。通过流量计来调节不同
 氮分压,达到改变氮分压的目的。
 氦气只用来测冷自由空间,氮气为吸附质。逐步往测试系
 统里通入氮气,通过高精度压力传感器直接测定氮气压力。
 控制精度 氮分压控制精度为 ±0.15% 氮气压力控制精度为 ±0.15%(读值)
 消耗 平均每个样品: 平均每个样品:
 消耗氮气0.2L,消耗 氦气0.3L; 消耗氮气0.1L;消耗氦气小于0.1L
 消耗电能小于50W 消耗电能小于300W
 消耗液氮小于0.02L 消耗液氮小于0.01L
 重复精度 重复精度≤1.5% 重复精度≤1.5%
 测试时间 平均每个样品: 平均每个样品:
 BET:30-35分钟 BET:15--20分钟
 前处理 异位处理: 同位或者异位处理:
 真空度不高于1KPa 真空度低于5Pa
 温度为50—450度 温度为50—450度
 操作性 操作简单,测试过程无需人工参与 操作简单,测试过程无需人工参与
 测试范围 比表面积: 比表面积:
 0.01至无规定上限 0.01至无规定上限

 

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